硫醇是环氧树脂
混凝土固化剂的最要品种,主要用于胶粘剂领域。环氧树脂混凝土固化剂品种繁多,包括常温和加热混凝土固化剂2大类,能满足大部分场合使用要求。但在低温速固化领域,只有硫醇较适用,它在快速修补胶及冬季作业场合有很大优势,其他同化剂无法替代。由于硫醇同化剂的生产技术要求较高,为填补国内空白,我们采用制备多元硫醇酯并进而扩链的方法,制备出了硫醇混凝土固化剂,并在固化性能方面作了应用研究。
1实验部分
1.1主要原料
β-巯基丙酸:工业品,季戊四醇:工业品,;甲苯和对甲苯磺酸:化学纯,;环氧树脂828(EEW:190),工业品,;1,8-二氮杂-双环[5,4,0]十一烯-7(DBu):工业品,;苄基二甲胺及DMP-30:工业品,。
1.2混凝土固化剂的合成
1.2.1反应原理
β-巯基丙酸与季戊四醇反应遵循一般酯化原理,催化剂采用有机磺酸,常用对甲苯磺酸。
扩链反应采用A(SH)4与环氧树脂的反应。
此处的关键点在于控制A(SH) 4用量,尽可能的使A(SH) 4分子上有1个巯基与环氧基反应,否则容易造成凝胶,使扩链反应失败。
1)在装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管的2000mL三口烧瓶中,加入136g(1.0mol)季戊四醇,466g(4.4mol)β-巯基丙酸,300mL甲苯和1.90g对甲苯磺酸,回流反应5h,自然冷却,用去离子水洗涤到中性,减压蒸馏得无色油状液体季戊四醇四巯基丙酸酯以A(SH) 4表示),重427g,产率96.7%。
2)取78g A(SH) 4和22g环氧树脂828置于烧瓶中,加热到100℃反应4h,冷却,得黏稠状无色透明液体六巯基环氧接枝化合物(以B表示)。
产率约100%。